Effizienter Nachweis von Flusssäure in Elektrolyten

Das im Lithiumbatterie-Elektrolyten verwendete Lithiumhexafluorophosphat nimmt während seiner Herstellung zwangsläufig Flusssäure in das Endprodukt mit. Wenn der Gehalt an Flusssäure in einer Lithiumbatterie eine bestimmte Konzentration überschreitet, beginnt sie, eine begrenzte Menge an Lithiumionen zu verbrauchen, so dass die irreversible Kapazität der Batterie erhöht wird und das erzeugte Lithiumoxid und Lithiumfluorid nicht förderlich sind die Verbesserung der elektrochemischen Leistung der Elektrode und der Reaktion Das erzeugte Gas bewirkt einen Anstieg des Drucks in der Batterie. Wenn der Flusssäuregehalt weiter zunimmt, wird die Leistung der Lithiumbatterie wie Laden und Entladen, Zykluseffizienz usw. erheblich verringert und sogar vollständig zerstört.

Bestimmung von Flusssäure mit NaOH-Standardlösung

Aus den obigen Gründen ist es notwendig, den HF-Gehalt im Lithiumbatterie-Elektrolyten streng auf weniger als 0,005% zu kontrollieren. Lithiumhexafluorophosphat wird unter Kontakt mit Wasser zu HF hydrolysiert. Die Bestimmung von Fluorwasserstoff in nichtwässrigen Systemen basiert hauptsächlich auf Tetrabutylammoniumhydroxid (NBu4OH) als Titriermittel und Bromthymolblau (BTB) als Indikator in einem wasserfreien Methanollösungsmittel, Fluorwasserstoff und Wasserstoff im Elektrolyten. Tetrabutylammoniumoxid reagiert:

N + Bu4OH- + HF = N + Bu4F- + H2O

Die Reaktion geht jedoch mit einer Reaktion einher:

N + Bu4OH- + CH3OH = N + Bu4OCH3- + H2O

Diese Nebenreaktion bringt einige Fehler in die Analyseergebnisse, und der Preis für Tetrabutylammoniumhydroxid ist ebenfalls sehr teuer. Um dieses Problem zu lösen, wurde vorgeschlagen, Natriummethoxid mit einer gewissen Verbesserung als Titriermittel zu verwenden. Die beiden Methoden haben gemeinsam, dass BTB als Indikator verwendet wird, um den Endpunkt durch visuelle Inspektion zu beurteilen, was zu bestimmten systematischen Fehlern führt. Daher wird die nichtwässrige Phase der Säure-Base-Titration im Allgemeinen mit NaOH-Ethanollösung durchgeführt, und die manuelle Titration wird unter Verwendung eines automatischen Titrators oder unter Verwendung von Bromkresolgrün als Indikator durchgeführt.

Automatischer potentiometrischer Titrator METTLER TOLEDO

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Heutzutage werden Titrationen normalerweise mit einem vollautomatischen potentiometrischen Titrator durchgeführt. Der automatische Titrator METTLER TOLEDO steuert die Titrationsrate mit einem minimalen Abfall von 0,5 μl und einer Titrationskurve mit einer genaueren ersten Ableitung genau. Die automatische Berechnung des Instruments ist bequem und schnell, und der mehrreihige Autosampler für die Probenposition verkürzt den Workflow effektiv.

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