Wie man dünnes Papiergraphitoxid und Graphen herstellt und welche Eigenschaften es hat

Die dünne papierähnliche Graphitoxidschicht wurde erfolgreich nach dem modifizierten Hummers-Verfahren hergestellt, und die hergestellte dünne papierähnliche Graphitoxidschicht wurde mit Hydrazinhydrat als Reduktionsmittel zu Graphen-Nanomaterial reduziert. Syntheseprodukte durch Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FT-IR), Raman-Spektroskopie (RS), Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) der Struktur und Eigenschaften wurden charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Dicke von Graphen 0,36 nm und die Anzahl der Schichten 3 beträgt. Zusätzlich wurde der Reaktionsmechanismus der Herstellung von dünnem papierähnlichem Graphitoxid nach einem modifizierten Hummers-Verfahren diskutiert und der chemische Reaktionsprozess in durchgeführt jede Reaktionsstufe des Graphitoxidationsprozesses.

Im Jahr 2004 haben Geim et al. verwendeten ein mechanisches Abstreifverfahren, um einen neuen zweidimensionalen Atomkristall, Graphen, herzustellen, der aus einer sp2-Hybrid-Kohlenstoffatomschicht besteht. Die grundlegende Struktureinheit von Graphen ist ein Benzol-Sechsring mit einer theoretischen Dicke von nur 0,34 nm. Daher hat Graphen viele ausgezeichnete physikalisch-chemische Eigenschaften, wie eine mehr als 100-fache Festigkeit von Stahl, bis zu 130 GPa, eine Trägermobilität von 15000 cm² / (V · s) und eine Wärmeleitfähigkeit von bis zu 5000 W / (m · K). Darüber hinaus hat Graphen auch spezielle Eigenschaften wie den Quanten-Hall-Effekt bei Raumtemperatur und den Ferromagnetismus bei Raumtemperatur. Gegenwärtig umfassen die Herstellungsverfahren von Graphen hauptsächlich ein mikromechanisches Schälverfahren, ein chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren, ein chemisches Oxidations-Reduktionsverfahren, ein epitaktisches Kristallwachstumsverfahren und ein Solvothermalverfahren. Unter diesen kann das mikromechanische Abstreifverfahren Graphen in Mikrometergröße herstellen, aber die Steuerbarkeit ist gering und es ist schwierig, eine Massenproduktion zu erreichen. Das Verfahren des epitaktischen Kristallwachstums ist aufgrund der Oberfläche des SiC-Kristalls leicht zu rekonstituieren, so dass es schwierig ist, Graphen mit einer großen Fläche und einer gleichmäßigen Dicke zu erhalten. Bei der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) wird ein Metall-Einkristall oder ein Metall-Dünnfilm als Substrat verwendet, um eine dünne Schicht aus Graphenschichten zu züchten. Graphen weist jedoch keine hohe Reinheit auf und kann nicht in Massenproduktion hergestellt werden. Das Solvothermalgesetz hat die Nachteile einer hohen Temperatur und eines hohen Drucks sowie einer geringen Leitfähigkeit des Produkts und bietet keine Möglichkeit zur Massenproduktion. Das chemische Redoxverfahren besteht darin, Graphitoxid nach dem Hummers-Verfahren herzustellen und dann Graphen durch Ultraschall-Stripp- und Reduktionsverfahren herzustellen. Aufgrund des kurzen Produktionszyklus und der hohen Syntheseausbeute hat das Verfahren umfangreiche Aufmerksamkeit und Forschung erhalten. Bei der Herstellung von Graphitoxid nach der Hummers-Methode, einschließlich drei Stufen von niedriger Temperatur (0 ° C), mittlerer Temperatur (38 ° C) und hoher Temperatur (98 ° C), wird das Oxidationsmittel in H2SO4 und KMnO4 konzentriert. Durch die Untersuchung des Oxidationsprozesses von Graphit wurde die Hummers-Methode modifiziert, dh die Zeit der Reaktionstemperatur bei Zwischentemperatur wurde verlängert und die Reaktionsphase bei hoher Temperatur abgebrochen. Durch die Eliminierung des Reaktionsprozesses in der Hochtemperaturstufe kann nicht nur die durch die Schwefelsäure in der Hochtemperaturreaktion verursachte Eruptionsgefahr vermieden werden, sondern auch die thermische Zersetzungsreaktion in der Hochtemperaturstufe und der Oxidationsgrad des Graphits verringert werden. Theoretisch und experimentell wurde nachgewiesen, dass eine dünne papierähnliche Graphitoxidfolie unter niedrigen, sicheren und stabilen Bedingungen hergestellt werden kann. Das hergestellte Graphitoxid wurde durch Hydrazinhydrat reduziert und die Graphen-Nanomaterialien hergestellt. Die hergestellten papierartigen Graphitoxid- und Graphenmaterialien wurden charakterisiert.

1, experimentieren

1.1, Rohstoffe

Flockengraphit (Partikelgröße: 325 mesh, Xianfeng Nano Technology Co., Ltd.); konzentrierte Schwefelsäure (95% ~ 98%); Kaliumpermanganat, Natriumnitrat, Wasserstoffperoxid (30%), Salzsäure, Bariumchlorid, Hydrazinhydrat (80%) usw. sind analytisch rein. Die oben genannten Medikamente werden nicht speziell erwähnt, sie werden alle von der Shanghai Pharmaceutical Reagent Company der China Pharmaceutical Group gekauft. Die obigen Reagenzien werden ohne Behandlung verwendet.

1.2, Probenvorbereitung

1) Herstellung einer dünnen papierähnlichen Graphitoxid (GO) -Folie 230 ml (98%) konzentrierte Schwefelsäure wurde in einen 1000 ml Dreihalskolben gegeben und eine Mischung aus 5,0 g NaNO 3 und 10,0 g Graphit wurde unter konstanter Temperatur zugegeben Magnetrühren und Eiswasserbad. 30 min bei hoher Geschwindigkeit rühren und gründlich mischen. 30 g KMnO & sub4; wurden allmählich zu der Mischung gegeben und das Rühren wurde 2 h bei 0ºC fortgesetzt. Der Dreihalskolben wurde in ein Wasserbad mit konstanter Temperatur überführt, das auf eine Temperatur von etwa 38 ° C eingestellt war, und das Rühren wurde 30 Stunden fortgesetzt, um eine Reaktion bei mittlerer Temperatur durchzuführen. Nach dem Ende der Reaktion bei Zwischentemperatur wurde das Gemisch in ein 2000 ml-Becherglas überführt, die Reaktionslösung mit entionisiertem Wasser auf 1000 ml verdünnt und 200 ml (5%) H 2 O 2 wurden zugegeben, zu welchem Zeitpunkt sich das Reaktionsgemisch drehte Gold-gelb. Zentrifugaltrennung mit einer Hochgeschwindigkeitszentrifuge bei einer Geschwindigkeit von 4000 U / min, Waschen mit vorgeformter 5% iger HCl und entionisiertem Wasser, bis im Filtrat kein Sulfat mehr nachgewiesen wurde, und Ultraschallbehandlung für 30 Minuten durchgeführt wurde und die Suspension war 60 Trocknungen im Vakuum bei ° C in eine Verdampfungsschale überführt, um Graphitoxid zu erhalten.

2) Reduktion von Graphen 100 mg des oben erhaltenen Graphitoxids wurden in 100 ml einer wässrigen Lösung dispergiert, um eine bräunlich gelbe Suspension zu erhalten, die unter Ultraschallbedingungen 2 Stunden lang dispergiert und in einen Dreihalskolben überführt und auf erhitzt wurde 90 ° C und 2 ml Hydrazinhydrat wurden zugegeben. Die Reaktion wurde 24 Stunden filtriert und das erhaltene Produkt wurde nacheinander mit Methanol und Wasser gewaschen und unter Vakuum bei 60 ° C getrocknet, um Graphen zu erhalten.

1.3, Prüfung und Charakterisierung

XRD - Beugungsanalyse wurde von der japanischen RIGAKU D / Max-RB - Diffraktometer (Cu - Target, K α - Strahlung, λ = 0,154056 nm) durchgeführt wird , Bereichsabtastung 5 ° ~ 80 ° und anfrared Spektroskopie (FT-IR) -Analyse wurde durch NNus Typ durchgeführt der American ThermoNicolet Company. Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer, KBr-Tablettenpräparation, Wellenlängenbereich 400 ~ 4000 cm & supmin; ¹; Raman-Analyse (Raman) -Analyse mit dem INVIA-Mikrofokus-Laser-Raman-Spektrometer des britischen Unternehmens RENISHAW, Aufzeichnungsbereich 100 ~ 3200 cm –1, Laserwellenlänge 785 nm, räumliche Auflösung 1 μm horizontal, 1 μm in Längsrichtung; Rasterelektronenmikroskop (REM) verwendet Rasterelektronenmikroskop S-4800 FESEM; Transmissionselektronenmikroskop (TEM) übernimmt JEM-2100F-Feld der JEO Company of Japan Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie wurde verwendet; Das Atomkraft-Rastersondenmikroskop (AFM) verwendete das Atomkraftmikroskop NanoScope 4 von Veeco, USA.

Abschließend

A. Durch die Analyse des Oxidationsprozesses von Graphit wurde die Reaktionszeit der Zwischentemperaturstufe verlängert und das modifizierte Hummers-Verfahren der Hochtemperaturreaktionsstufe wurde verwendet, um das dünne papierähnliche Graphenoxid zu synthetisieren. Das Graphen wurde durch Ultraschall-Strippen und Hydrazin-Reduktionsbehandlung erhalten.

b. TEM- und AFM-Testergebnisse zeigen, dass die Dicke von Graphen 0,36 nm und die Anzahl der Schichten 3 beträgt.

c. Die Methode ist sicher, einfach, ertragreich und leicht zu kontrollieren. Es bietet eine schnelle und einfache Möglichkeit, dünnes Papiergraphen in großem Maßstab herzustellen, was eine Grundlage für die kommerzielle Anwendung von Graphen darstellt.

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